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横河GC1000色谱分析仪调试中的一些方法和技巧

作者：makelq 作者单位：眉山麦克在线设备有限公司 2009年4月10日

    由日本横河公司生产的GC1000色谱分析仪，从其操作的性能上来看，具有界面简单明了的优点，许多功能可以用按一键的操作进入到实际界面中，包括样品测试结果的数据、当前分析样品的谱图、检测器的状态、检测器的温度、报警。
    不同型号的色谱分析仪，其调试的界面显示和调试过程亦不相同。从我们实际的工作当中，总结了以下经验供大家分享。若有不当之处亦请指正。
    一、首次开机前的准备工作
    1．电源：检查电源的电压，并确认电线、电源开关的负荷是否达到仪表正常工作的要求。
    2．载气、H2（专指有FID的仪表）、仪表风
    在通气前应将气路中的所有阀门（除仪表外）设置为关闭状态；通气时按来气的方向依次打开阀门。
    按照仪表的要求，打开并调节载气、H2（指有FID的仪表）、仪表风的压力。
    在实际工作当中，现场可能不具备仪表风。此时，需要增加一台空气压缩机来提供仪表风。因环境空气中含有水分、粉尘，需要在进机前除湿、除尘。
    开机前还有其它多项的准备工作，如管路检查和试漏、阀件和压力表检查等。
    二、仪表通电
    1．横河GC1000色谱分析仪开机通电时，正常状态下报警（ALARM）只显示有一条报警，即“39 PURGING”。经过约12-15分钟的时间，报警消除，仪表自动开始进入升温状态，按STATUS键即可看到升温的过程，一般升温过程需5-10分钟即可完成。
    若出现其它报警项时，属不正常状态，请观察报警中的显示内容，其具体说明参照色谱说明书“危险信息手册 IM11B03A03-06E”。根据其说明消除异常状态后，报警项目将自动消除。
    最常见的报警有下列因素：无载气输入或压力偏低、无仪表风输入或压力偏低、仪表的门未关好、仪表的盖板（正面和右侧上部）未盖好或未完全盖好（仪表右下部的盖板不受此项约束）。
    2．加热器的启动：参照色谱说明书“基本操作和启动 1.3章节”。
    三、标定
    色谱分析仪在出厂前，已经进行过标定。因此，通常情况下在现场调试时，不需要进行标定，只需在使用前，将现场标定气作为样品进行测定，若测定结果符合标定气各组分的实际含量，色谱标定即可视为完成。
    由于色谱分析仪在由生产厂家到使用现场运输过程中受震动影响，可能会导致色谱柱内填料的松紧程度发生变化，在现场调试时，会出现各组分的出峰位置偏移。此时，应对其进行重新标定。
    由于色谱的稳定时间较长，标定应在开机后4小时以上进行。若检测器的设置温度较高时，稳定时间还需加长。
    标定方式一般不采用说明书上使用的方法，而是将标定气作为样品进行测定。其过程为：
    ① 修改各组分的出峰时间
    对于测量组分少，且各峰位置相隔较宽时，确定其出峰时间后修改即可。
    对于测量组分多，且各峰位置相隔较近时，测定结果经常会出现一部分组分有数据，一部分组分无数据，并且有分析数据的组分其结果通常会高于实际含量，其原因是该组数据是两个组分的合计结果。在处理这种现象时，首先把谱图的横轴尽量缩短，纵轴尽量放大；在确定两个相隔接近的峰时，先出峰的关门时间选在峰谷的谷底再缩短1-2秒，后出峰的开门时间选在峰谷的谷底或再延时1秒，即可将两组分分开。
    当样品中某组分的含量高于标定气含量时，应适当把该组分的积分时间防宽。
    ② 修改各组分的面积
    将各组分的测定结果和标定气的实际含量相比较，如果不符合要求，应采用以下公式计算后进行修改：
    修改后面积=原面积×测量含量/实际含量
    四、样品测量
    样品在进入色谱前，一般均需要对其进行调压。气体样品的压力在0.1-0.2MPa，流量约0.5-1.0L/min，并且样品的压力应与用标定气标定时的压力和流量相同；液体样品的压力在0.1-0.3MPa，受压力和流量的影响较小。
    五、日常维护
    样品因其含有的杂质，即使在样品预处理有除杂质装置，较长时间后，依然会导致管路堵塞。建议定期进行处理。
    对色谱本身来说，其进样口的管径很细（1/8”），是容易引起堵塞的位置。其处理方式为：关闭样品阀，用扳手松开进样口和出样口的螺帽并移开，用压缩空气或氮气接入到出样口，反吹几分钟即可（压力0.1-0.2MPa，若无效可适当加至0.5MPa）。

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