|
|
|
|
发表人：hztop17 |
发表时间：2013/6/25 16:59:00 |
|
|
| 本栏论题： |
常规种类农药残留的测定方法 [633] |
叶是直接泡饮的食品，其卫生质量与人们的健康息息相关。近年来，国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的检测，对茶叶中的各类农药残留已作出非常低的限量，茶叶销售面临日益苛刻的绿色技术壁垒。因此，需加强对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留的检验。
气相色谱法是一种高分离效能、高选择性、高灵敏度、高分析速度和应用广泛的一种分析方法，常用来测定茶叶中各类农药的残留量。
1测定有机氯农药的残留量
有机氯农药是一类脂溶性大、残效期长、稳定性强的农药，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。除了目前在农作物的生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些在上世纪70年代已禁用的农药，因早期大量施用且降解很慢，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留。因此，对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直倍受关注。
在我国，有关农药残留检测标准中，多数属传统的六六六、DDT农药残留，并采用大口径玻璃分析柱，其分离效果不佳，样品回收率不高，抽提过程繁琐，已很难满足目前快速检测的需要。潘建国等[用微量化提取结合毛细管柱气相色谱新方法测定茶叶中六六六、DDT残留量，对六六六、DDT的8种异构体都能得到令人满意的分离效果。采用外标法定量测定，且用此方法检测DDT的4种异构体的平均回收率在92.5%~103.2%之间，相对标准偏差在1.6%~3.1%之间，检出限可达0.04mg/kg.其回收率和精密度等都比较理想，与传统检测法相比，更能满足目前的要求，能更好地控制茶叶质量。
郝桂明等对建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药的残留量进行了研究。采用FDA方法提取，酸磺化后，以不分流进样方式用DB-1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果表明，该方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定的结论。
蒋志斌对新鲜茶树叶中六六六、DDT的8种异构体的残留量进行了测定。运用丙酮和石油醚混合物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。其特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量相比较基本无差别，单一样品分析时间为80min.该法检测限、回收率和相对标准偏差均符合农药残留量分析要求。
2测定有机磷农药的残留量
有机磷农药为杀虫剂、杀螨剂，其化学性质不太稳定，多数易氧化、水解、异构化，由于温度、pH值、水分等因素可以加速这些过程的进行，在碱性条件下会迅速分解而失效。
有机磷农药引起中毒的作用机理是抑制了体内的胆碱酯酶，使其失去了分解乙酰胆碱的能力，从而造成体内乙酰胆碱的积累，刺激了中枢神经系统，使各项功能失调，引起生理紊乱。因此，对食品中有机磷农药残留的检测是十分必要的。目前国家颁布的气相色谱检验方法测定多种有机磷较为不便，需多次更换色谱柱方能完成测定。张莹等根据欧盟新的农残限量标准和我国茶园使用有机磷农药的情况，采用微量化学法和全自动固相萃取技术，建立了气相色谱法，同时测定茶叶中甲胺磷、喹硫磷等14种有机磷农药残留量的方法，并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明，采用程序升温，所测定的14种有机磷农药在SPBTM-1701石英毛细管柱上得到了很好的分离，且方法快速、灵敏，完全符合实际应用需要。
谢文等对样品的提取和净化方法进行了研究，介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留量的新方法。在磨碎的试样中加入少量氯化钠，用水浸泡，再用乙腈提取。采用活性炭和硅胶混合小柱净化，乙酸乙酯洗脱。以GC-FPD测定，外标法定量，测定结果用不同极性的毛细管柱验证。该方法具有操作简便、重现性和精密度好、杂质干扰少、测定结果可靠等优点。
3测定拟除虫菊酯类农药的残留量
拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂，与传统的有机氯农药相比具有高效、低毒、低残留等优点。自20世纪70年代中期起，我国在茶叶种植过程中大量使用多种拟除虫菊酯类农药，因此日渐成为农药残留检测的重点。目前欧盟、日本等国对茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量规定了严格的限量。由于茶叶成分复杂，含有大量色素和其他干扰物质，现有的测定食品中一种或几种拟除虫菊酯类农药残留量的方法不能用于茶叶的测定。因此，建立能同时测定这类农药在茶叶中多种残留的方法是十分必要的。
茶叶中内含物质非常丰富，这是茶叶健康功效的物质基础，同时也成为了茶叶农残检测的难点，其萃取物检测背景复杂，目前常用的前处理技术无法完全除尽杂质，当要求以单个色谱图的峰保留时间来定性所检的农药残留时，经常会受到干扰，造成单柱气相色谱法检测误判现象。因此，基于单柱标准气相色谱法的双柱气相色谱法检测茶叶农残留技术值得研究探讨 |
|
|
自动化资料下载
自动化产品
