随着现在工业企业生产过程自动化水平的提高,压力变送器的使用越来越广泛。差压变送器主要用于工业过程压力参数的测量和控制以及流量的测量,其显示数值的准确与否,直接关系到生产安全、贸易结算和质量控制。为保证我县压力变送器的准确可靠,我所新建立压力变送器检定装置,以智能数字压力校验仪为主标准器,对压力变送器进行量值传递。下面将压力变送器的输出误差的测量不确定评定如下。
一、概述
1、测量依据:JJC,882—2oo4(压力变送器》检定规程。
2、环境条件:温度:20℃±5℃;湿度:65%RH。
3、测量标准:智能数字压力校验仪:压力测量范围:(O~6)MPa,0.05级;电流测量范围:(O~30)mA,0.02级。
4、被测对象:压力变送器:测量范围(0~4)MPa;输出电流:(4~20)mA;准确度等级:0.5级。
5、测量过程:将压力源、压力变送器和智能数字压力校验仪连接好后,通过调节压力源,将4MPa的压力同时输送给压力变送器和智能数字压力校验仪,从智能数字压力校验仪上读出压力变送器的实际输出电流值。通过比较压力变送器的实际输出电流值与理论输出电流值,从而得出压力变送器的测量误差。
二、40%氢氧化钠溶液用量的确定
为使样品消化液中的(NH4)2SO4全部转化为NH40H,40%氢氧化钠溶液必须加入过量。用量不够会造成测定结果偏低,用量过多会造成试剂的浪费。4o%氢氧化钠溶液加入量的计算依据是样品消化时浓硫酸的加入量,在完全中和剩余浓硫酸的基础上,再过量40%,使蒸馏烧瓶内的氢氧化钠溶液的浓度保持在O.9mol/L~1.0mol/L。
硼酸吸收液的温度不应超过4o℃,否则对氨的吸收作用减弱而造成损失,此时可置于冷水浴中。
三、滴定
压力变送器滴定是整个实验过程中的最后一个步骤。关键的环节是控制好滴定的速度,观察滴定过程中溶液的颜色变化,本文中采用的是1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。当溶液的pH<4.0时,呈现橙色,PH=5.1时呈现灰色,pH>6.0时呈现蓝绿色。根据滴定理论分析,用盐酸标准溶液滴定接收液(四硼酸铵水溶液)完全中和时pH为5.1,指示剂颜色发生突变,由蓝绿色变为灰色以指示滴定终点的到达。但从蓝绿色至灰色是一个颜色逐渐变化的过程,不易观察,而是观察溶液蓝绿色消失刚变红为滴定终点。当溶液pH达5.1时稍微过量的盐酸标准溶液约0.02mL即可使溶液呈现淡砖红。溴甲酚绿一甲基红混合指示剂的配方有好几种,但以5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液和1份0.1%甲基红乙醇溶液混合而成的变色比较敏锐。在常量凯氏定氮法中,滴定终点由蓝绿色消失刚变红色,而在半微量和微量凯氏定氮法中则为蓝色刚好消失即为滴定终点。如以pH计对滴定终点进行判定更为准确。
凯氏定氮法测定蛋白质中从取样、样品消化、蒸馏、滴定,各种书本上介绍的试剂加入量等差别较大,有的比较古老但一直沿用,存在试剂使用不合理的现象。通过实践、比较、分析,以国家标准规定的检验方法最为合理、严谨。
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